《GB 31613.4-2022 食品安全國家標準 牛可食性組織中吡利霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，本篇從前處理凈化技術(shù)的角度進行創(chuàng)新性分析和方法比較。、

（一）基質(zhì)：

《GB 31613.4-2022》驗證了?？墒承越M織，之前的標準方法驗證的基質(zhì)如牛奶、豬肉、蝦、蜂蜜、蜂王漿、雞肉、豬肝、牛肝、雞蛋等。

《40獸藥殘留檢測標準操作規(guī)程-2008牛奶中吡利霉素殘留檢測方法 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

《SN/T 3155-2012 出口豬肉、蝦、蜂蜜中多類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

《SN/T 2576-2010 進出口蜂王漿中林可酰胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

《SN/T 2218-2008 進出口動物源性食品中林可酰胺類藥物殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

十多年來，前處理凈化技術(shù)和儀器分析方法都發(fā)生了很大的進步，下面我們看看發(fā)生了怎樣的變化。

（二）前處理方法的對比

《GB 31613.4-2022》的檢測原理是用酸化乙腈萃取目標物后，通過固相萃取柱進行凈化除雜，然后使用外標定量法進行LC-MS/MS分析。

（1）前處理步驟使用的耗材更加節(jié)約：

只需基質(zhì)增強脂肪去除柱（300mg/3mL或相當者）

（2）前處理步驟更加簡單，更加容易操作：

提取步驟：

稱取試料-萃取-劇烈震蕩-加無水硫酸鈉和氯化鈉-劇烈震蕩-離心-取上清液-加水-備用

凈化步驟：

采用“一步通過法”通過固相萃取柱，收集全部濾液，過濾膜后，上機分析。

(3)對比《SN/T 3155-2012 出口豬肉、蝦、蜂蜜中多類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》的前處理步驟：

豬肉、蝦樣品經(jīng)乙腈提取，正己烷脫脂，再用C18固相萃取小柱凈化，LC-MS/MS法測定，內(nèi)標法或外標法定量分析，其操作步驟比較復雜，如下圖：

可以看出，不管是提取步驟還是凈化步驟，《GB 31613.4-2022》與十年前的標準方法相比，都進行了很大程度的簡化，它體現(xiàn)了前處理技術(shù)進步的方向：更簡單、更節(jié)約，更環(huán)保。

（三）創(chuàng)新點分析

《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱凈化法不需要活化、平衡，凈化過程不需要淋洗、洗脫，進而避免了“大體積溶液的濃縮步驟”，此種技術(shù)革新大大簡化了操作步驟，提高效率，并且節(jié)約溶劑，綠色環(huán)保。

FaVEx-NM多獸藥殘留分析用基質(zhì)增強脂肪去除柱，符合此標準的要求，其采用“一步通過凈化法”完成去除脂肪等雜質(zhì)的凈化步驟，檢測定量限符合國標要求。

另外，F(xiàn)aVEx-NM摸索出一次凈化分析多種（91種）獸藥殘留的操作步驟，應用方案中其回收率和RSD結(jié)果符合國標要求。

操作步驟如下：

（1）提取

稱取試料-加無水硫酸鈉-劇烈震蕩-加酸化乙腈萃取-劇烈震蕩-離心-取上清液-備用

（2）凈化

采用“一步通過法”通過固相萃取柱，收集全部濾液，過濾膜后，上機分析。